Hardcore keemia

Täna tegin uue laborirekordi- 10 h laboris. Päris huvitav oli. Sai ikka tõsist keemiat tehtud. Mitte, et enne pole ka tõsine keemia olnud aga täna oli ikka hardcore keemia.
Päev algas Titaantetrakloriidi destilleerimisega. TiCl4 kardab vett ja õhku. Nii kui korgi lahti teed tuleb valget tossu. Pipetiga võtsin 4 ml ja üks tilk kukkus plasmassklambrile ja 30 sekundi pärast oli see pooleks :D Ühesõnaga väga söövitav ja kiiresti ning tormiliselt reageeriv aine. EtOAc-ga reageerib ka mõnusalt. Loputamiseks sobib kasutada eetrit, petrooleetrit. Igastahes 4 milliliitrit destilleerisin üle kolme tunni :D, kuna TiCl4 keemistemp on 135. Ja ma pidin eeljooksu võtma, seega veel valget tossu, oh seda rõõmu. Ja eeljooksu siis lahjendasin petrooleetris.
Saanud titaantetrakloriidi destileeritud panin reaktsiooniks vajalikud asjad- nõelad, süstlad, septumid, kolvid, jahuti, tilklehtri- kuivatuskappi. Siis hakkasin Zn aktiveerima. Ilus pehme pulbriline, mis veega reageerib vägivaldselt (violently :D) ja õhuga kokkupuutel võib iseeneslikult plahvatada, armas. Õnneks mul ta ei tahtnud plahvatada. 2 g tsinki ja sellele lisasin 3 ml 10% HCl-i, 5 min segamist, filtreerimine, veega pesemine ja siis atsetooniga. Pulber kolbi tagasi ja siis vaakumi otsa.
Nii kaua panime aparatuuri kokku. Jahutasime asjad argooni all maha. Käisin oma õhupalliga, kus oli argoon, THFi kõrvalt laborist aina toomas. Muidu läks asi hästi, kuid jällegi titaantetrakloriidi lisamine oli vastik, kolb oli tossu täis :D, THF ja titaantetrakloriid reageerisid omavahel. Eraldi tahtsime tekitada Zn ja THFi suspensiooni, kuid ei seda ei tekkinud ja tsink ummistas tilklehtrit ja juhendaja sorkis seal nõelaga :D.
Aga ained lisasime -15'C juures, hiljem hakkasime kuumutama ja praegugi reaktsioon käib :)
Aga värvusemuutused olid huvitavad- kollasest rohekaks sinakaks hallikaks ja tume pruuniks :D
Aga tänane päev oli väga intensiivne ja tegelt huvitav, selliseid päevi on ka vaja :)